噴霧干燥法制備碳包覆磷酸鐵鋰材料的工藝過程

一、實驗試劑

FeCL3; 聚乙烯吡咯烷酮； NH４H２PO４；LI２CO３；蔗糖；氬氫混合氣體

二、實驗儀器

     噴霧干燥等

三、實驗過程

1.實驗所用FePO4借鑒了共沉淀法合成方法，將化學計量比的FeCL3與NH4H2PO4溶解在去離子水中，在超聲和攪拌作用下，將兩者的水溶液快速混合后，調整PH值到3.0~3.4之間，加入PVP控制生成的FePO4顆粒尺寸。

2.將制得的FePO4與滿足化學計量比的LI2CO3及一定量的蔗糖在液相中混合均勻，經噴霧干燥得到草綠葉粉末。

3.將所得草綠色粉末在混合還原氣氛下進入熱處理，先400℃煅燒2h后升溫到700℃煅燒2h，得到黑色碳包覆磷酸鐵鋰粉末。

四、結論

1.通過共沉淀-碳熱還原法，并結合噴霧干燥技術，合成出具有球形二次形貌的納米LiFePO4/C復合材料。

2.通過不同碳含量樣品的形貌變化和電化學性能，發現當LiFePO4/C復合材料中碳質量分數為5.3%時，樣品擁有良好的形貌結構和佳的性能。

3.材料形貌及比表面積表征結果顯示，性能佳的材料其一次顆粒尺寸為100~200nm，球形二次顆粒尺寸為3~10µm，并具有多孔結構，三者都有助于制備的LiFePO4/C復合材料在高倍率充放電下較高的可逆容量。