詳解利用噴霧干燥技術(shù)制備顆粒之實(shí)心和多孔球

研究中發(fā)現(xiàn)佩克萊數(shù)Pe數(shù)由溶質(zhì)、溶劑的性質(zhì)，蒸發(fā)速率的過(guò)程參數(shù)共同決定。即使是擴(kuò)散系數(shù)很大的小分子也可以在足夠大的蒸發(fā)速率下表面富集，在相對(duì)較高溫度下干燥形成的空心膠囊粒子就是很好的證明。當(dāng)Pe小于1時(shí)，溶質(zhì)的擴(kuò)散速度要比液滴表面消退的徑向速度快。

在無(wú)其他驅(qū)動(dòng)力作用下，蒸發(fā)時(shí)溶質(zhì)仍然是均勻分布，表面富集很少。如果溶質(zhì)在溶劑中溶解性好，zui初的飽和度很小，溶質(zhì)在達(dá)到液滴表面飽和的特征時(shí)間與液滴存在時(shí)間相同。在這種情況下，可以形成顆粒密度與干組分密度接近的固體顆粒。

典型的例子是固體糖顆粒在中度和低溫下干燥。當(dāng)Pe數(shù)大于1時(shí)，表面移動(dòng)要比溶解或沉淀組分快，其結(jié)果是Pe數(shù)高的組分在表面富集。根據(jù)組分的性質(zhì)，一旦表面濃度達(dá)到某個(gè)臨近值就會(huì)發(fā)生不同的固化機(jī)理:結(jié)晶時(shí)間不足可能會(huì)導(dǎo)致溶質(zhì)的沉淀；由于粘度的增加可能會(huì)形成外殼；高飽和度和快速結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的分子可能分離成結(jié)晶相；懸浮物質(zhì)則可能形成復(fù)合殼。

無(wú)論外殼形成的機(jī)理是什么，送些過(guò)程都是在表面發(fā)生。由此產(chǎn)生的不同形態(tài)的粒子，取決于顆粒的大小和外殼的性質(zhì)。如果外殼形成迅速并且沒有褶皺，便可以形成固體空也球，否則形成褶皺的粒子。其從概念和理論角度對(duì)顆粒成形進(jìn)行討論，為后續(xù)的研究工作提供了一定的理論基礎(chǔ)。

利用噴霧干燥法，通過(guò)改變膠體懸濁液中顆粒的大小制備了含有納米尺寸的二氧化硅顆粒的實(shí)心和大孔球。實(shí)心球制備是將硅溶膠稀釋至化0.05wt%，使用超聲霧化器霧化成液滴，用N₂做載氣帶入管狀反應(yīng)器，在200℃下干燥。其用分別含有4種粒尺寸的硅顆粒的液滴干燥形成顆粒。大孔球是在稀釋液中再加入聚苯乙烯乳液（PSL），經(jīng)過(guò)兩段加熱，*段溫度100-200℃將溶劑蒸發(fā)，第二段溫度600℃，將PSL顆粒除掉。其使用激光離子計(jì)數(shù)器結(jié)合脈沖分析儀（LPC-PHA）對(duì)其粒子散射強(qiáng)度和電流動(dòng)性進(jìn)行了測(cè)試。實(shí)心和多孔球的光散射強(qiáng)度使用LPC-PHA檢測(cè)，通過(guò)散射強(qiáng)度來(lái)估計(jì)這些粒子的折射率。無(wú)論顆粒的尺寸和孔隙率大小，電流動(dòng)直徑與投影面積直徑都比較吻合。隨著原始顆粒尺寸的變大和孔隙率的增加，點(diǎn)流動(dòng)性増加，散射強(qiáng)度減小。顆粒的孔隙率可以利用有效介質(zhì)理論通過(guò)有效折射率來(lái)計(jì)算。另外，孔隙率也可通過(guò)比較熱處理前后顆粒的粒徑來(lái)測(cè)量。為了確定有效反射率，對(duì)兩種方法測(cè)定的孔隙率進(jìn)行了比較。散射強(qiáng)度受顆粒尺寸，孔隙率和形狀影響。顆粒的孔隙率不同，即使是尺寸和形狀相近，散射強(qiáng)度也不同。多孔的顆粒散射強(qiáng)度比實(shí)心的弱，因?yàn)槎嗫椎念w粒密度小。